关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

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关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。


                            国家食品药品监督管理局
                            二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度:同一天测定的精密度。
日间精密度:不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同);低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算
, 其中:
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1:精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg < 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg < 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 >1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。


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宿州市城区河道管理办法

安徽省宿州市人民政府


宿州市城区河道管理办法



  第一条 为加强城区河道管理,搞好河道维护,保障河道设施完好,改善城市生态环境,根据有关法律法规规定,结合本市城区河道管理实际,制定本办法。
  第二条 本办法所称城区河道是指宿州市城市建成区范围内的环城河、运粮河、火车站水塘以及三八沟、北关引河、铁路运河的部分河段及其设施。城区河道具体河段的确定按照市政府事权划分决定执行。
  城区河道及其设施包括河床、水域、驳岸、护坡、沿河栏杆、河道泵站、水闸、暗渠、排污沟等。
  第三条 城区河道保护管理的具体范围:
  1、环城河:内环自水边起至环城路外侧路缘石,外环自水边线起至15米处;
  2、运粮河:河东自二道挡土墙起向东至12米处,河西自排污沟起向西至12米处;
  3、北关引河:自两侧的挡土墙起向外至12米处;
  4、火车站水塘:自挡土墙起至人行道外缘线。
  第四条 市城市管理局是城区河道管理部门,负责城区河道建设、维护的管理工作。市城市管理局所属河道管理处负责城区河道管理的具体工作。主要职责是:
  1、会同市规划部门编制、审查城区河道及其设施的建设、利用规划,组织编制城区河道整治、改造、疏浚计划并组织实施;
  2、制定城区河道及其设施的技术标准和护河保洁责任制度;
  3、对临河建设的各类工程项目提出审查意见,并对工程建设和河道设施运行活动进行监督管理。
  市水利、城建、规划、环保等有关机关协助市城区河道管理部门共同做好城区河道的管理工作。
  第五条 城区河道整治应当符合城市环境综合整治要求,按照城市总体规划和河道综合治理规划进行。
  按规划需要拓宽的河道,应当结合城市建设、旧城改造逐步进行,现有河道的保护范围不得擅自缩小。
  第六条 在城区河道保护范围内,除防洪、河道管理、绿化、美化等工程外,原则上不得进行其他建设。确须建设的要征得城区河道管理部门同意并报市水利、规划部门批准,重要地段建设由市水利、规划部门审核后报市政府批准。
  各类建设工程的施工,不得危及河道设施的安全。危及河道设施安全的,建设单位应当及时采取措施,消除危害。
  经批准的临河建设项目,建设单位应当负责建筑范围内的驳岸建设。
  第七条 对影响城区河道排水和景观的各类违法建(构)筑物,由城区河道管理部门会同市规划部门责成原建设单位在规定的期限内改建或者拆除。
  第八条 不得擅自在城区河道内设置阻水障碍物。
  因工程建设确需设置阻水障碍物的,必须经城区河道管理部门审查批准,并按照“谁设障、谁清除”的原则,在规定的期限内清除。逾期不清除的,由城区河道管理部门组织强行清除。所需费用由设障者承担。
  第九条 经批准在城区河道保护范围内搭建临时工程设施或者堆放物料的,必须向城区河道管理部门交纳保证金。占用期满按照要求清理完毕后,保证金予以退还。
  第十条 在沿河设置、扩建排水口或者改变排水口位置,必须经城区河道管理部门批准。
  污水截流系统已建成的地段,沿河建筑的各种污水必须引入污水截流管道;未建成排污系统的地段,需向城区河道排水的,应符合国家规定的水质标准,并经市环保部门审查同意,由城区河道管理部门发放《排水许可证》。造成河道淤积的,由排放者在限期内负责清除。
  第十一条 河道岸线、水埠的清扫,水面漂浮物的打捞,由城区河道管理部门组织落实并负责检查、考核。
  城区河道清淤、疏浚工程由城区河道管理部门提出计划和实施方案并组织实施。
  第十二条 城区河道换水泵站必须保证正常运转,保持河水流畅。
  在汛期启用泵站、涵闸,必须服从市防洪指挥部统一指挥和调度,承担防汛抗洪抢险义务。
  第十三条 一切单位和个人都有保护河道环境、防止水体污染、保护河道及其设施安全和参加河道清障、清淤、抗洪抢险的义务,对破坏、污染河道环境,侵占、损毁河道及其设施的行为都有制止和举报的权利。
  沿河单位、居民的房屋、围墙及驳岸、公用设施等,由产权者或使用者负责维护保养、保洁。
  第十四条 河道保护范围内禁止下列行为:
  1、堆放、倾倒、排放易燃易爆及含有放射性、有毒有害化学物质等危及河道及其设施安全的危险物品;
  2、搭建有损驳岸、堤坝的构筑物;
  3、擅自填塞河道、水塘,侵占水面、河岸通道;
  4、损毁河道设施;
  5、倾倒垃圾、粪便、污染物及其他废弃物;
  6、洗刷油类容器、腐臭物品等;
  7、超标排放各类废水;
  8、擅自铺设管道直接排放生活污水;
  9、排放经营性宰杀畜禽、水产品的污水污物;
  10、在沿河护栏、杆线及建(构)筑物上悬挂有碍景观的物品;
  11、侵占沿河绿地,砍伐沿河树木。
  第十五条 违反本办法规定,在城区河道保护范围内擅自设置建(构)筑物的,由城区河道管理部门责令停止施工、限期改正,可并处10000元以上30000元以下的罚款。
  第十六条 对违反本办法第十四条规定的下列行为,由城区河道管理部门予以处理:
  (一)违反第一、三、四项规定,损坏城区河道设施的,责令消除危害、恢复原状、赔偿损失,并可处10000元以下罚款;
  (二)违反第五、六、八、九项规定,将垃圾等废弃物倾入河道的,对个人处以50元以下的罚款,对单位处以1000元以下罚款;
  (三)违反第十项规定,在城区河道设施上悬挂有碍景观的物品,处以警告或100元以上500元以下罚款;
  (四)违反第十一项规定,侵占沿河绿地的,责令限期退还、恢复原状,可并处5000元以上10000元以下罚款;砍伐沿河树木的,除赔偿外,可处赔偿费2—5倍罚款。
  违反本办法第十四条第七项规定的,由市环保部门予以处罚。
  第十七条 本办法由市城市管理局负责解释。
  第十八条 本办法自2004年7月1日起施行。





浅谈基层院检察委员会工作质量和效率提高的途径

傅克非


人民检察院组织法规定:“各级人民检察院设立检察委员会。检察委员会实行民主集中制,在检察长的主持下,讨论决定重大案件和其他重大问题。”长期以来,检察委员会在检察工作中发挥了十分重要的作用。高检院十分重视检察委员会工作,把改进和加强检察委员会工作列为检察改革的重要内容之一。在工作实践中,基层院检察委员会存在着办事机构设置不合理、工作范围不明确、工作制度不健全等等问题,导致检察委员会的决策水平、议事质量、工作效率不高,因此,如何提高检察委员会的决策水平、议事质量和工作效率是摆在我们面前亟待解决的重要课题。笔者试从分析提高基层检察委员会工作中存在的问题入手,就如何提高基层检察院检察委员会议事质量和效率谈几点粗浅的看法。
一、基层检察院检察委员会工作中存在的主要问题
根据宪法和人民检察院组织法的规定,基层检察院主要是指县、市(区)一级的人民检察院。由此可见,基层检察院位于检察机关的最低层,是各项检察工作的最前线。基层检察院由于条件的限制,往往存在人员编制不足、人员素质不高、工作制度不健全、经费短缺等实际问题,这成为制约检察委员会正常运转的“瓶颈”。具体表现为:
一是检察委员会办事机构不健全。许多基层检察院的检察委员会没有设立专门的办事机构,没有为检察委员会配备专职人员。虽然有些基层检察院明确了检察委员会的兼职办事人员,但是由于是兼职,往往没有时间和精力专门从事检察委员会议案的审查工作,导致有些议案的审查把关严,或者造成会前准备不充分,影响到检察委员会议事质量和工作效率。
二是检察委员会委员的法律专业知识水平偏低。目前基层检察院的检察委员会组成通常与所任职务挂钩,由正、副检察长和中层干部组成。这种带有浓厚的行政色彩的检察委员会委员组成方式,与检察委员会的工作职责不相匹配,检察委员会讨论、研究的是检察业务中重大的案件和问题,需要较高的法学理论水平的较完备的法律知识,而实际上有些委员不具备这一条件,他们不能在检察委员会发表自己的意见,成为“聋子”、“哑巴”委员,影响了检察委员会的议事质量和议事效率。
三是检察委员会的议事范围不明确。按照《检察委员会组织条例》的规定,提交检察委员会讨论的案件应当是重大、疑难案件和重大问题,但目前在基层检察院有时出现两种不正常现象,一是有些应该提交的案件,办案人员为了某种目的故意避开检察委员会程序而自作主张;而有些不该提交的案件,办案人员害怕承担责任却提上检察委员会程序。二是混淆检察长办公会议、党组会议与检察委员会的议事范围,造成议事范围和程序的混乱,影响了检察委员会的议事质量和效率。
四是检察委员会的工作程序和制度不规范。由于缺乏专门的办事人员,检察委员会在议案的提交程序上很不规范,有的由提案人直接交给检察长,有的由提案人交给专职委员,提交方式没有统一规定;在议案的审查上,有的由检察长审查后决定是否开会讨论,有的由专职委员审查决定,还有的由办公室人员审查。在会议程序上也没有统一的规范,如何讨论,如何表决等等也没有明确规定,影响了议事质量和效率。
五是检察委员会的决定缺乏必要的权威。由于基层检察院检察委员会大多实行的是一事一议,没有形成例会制度,缺乏规范的保障和督促机制,以没有专门人员负责决定的跟踪督办,有时检察委员会的决定并不能很好地落实,导致检察委员会的决定缺乏权威性,也影响了检察委员会的工作质量和效率。
二、提高基层检察院检察委员会的工作质量和效率的几点建议
  改进和加强检察委员会工作是最高人民检察院推出的六项改革举措之一。作为基层检察院,应该根据高检院《关于改进和加强检察委员会工作的通知》,设立专门机构或配备专负责检察委员会日常工作,同时,实行例会制,健全各项工作机制,改善检察委员会委员结构,充分利用专家咨询资源等,大大提高了基层院检察委员会的议事水平和议事效率。具体来说应当从以下几个方面加强工作力度。
一、要在机构和人员上提供保障。设置检察委员会办公室并配备专职人员,是提高检察委员会议事质量和效率的组织保证,从检察委员会改革及其发展方向来看,检察委员会的职能作用越来越重要,它是检察机关检察业务运行和发展的最高决策机构。因此,设置检察委员会常设办事机构负责日常工作就显得十分必要。我们认为,作为基层检察院,在办公室内设置检察委员会办公室较为切合实际。根据高检院的规定检察委员会办公室负责日常工作,主要承担以下七项任务:(1)对提交讨论的事项和案件是否符合检察委员会会议要求提出初步审查意见;(2)对提交讨论的事项和案件提出参考性意见或者咨询性意见;(3)对提交讨论的有关检察工作规章制度提出审核意见;(4)承担检察委员会会议记录,编写会议纪要及归档工作。(5)对检察委员会讨论事项的总结和安全编纂工作;(7)完成检察长、检察委员会交界的其他事项。设置检察委员会办公室,对提交检察委员会讨论的重大疑难案件先行由专人作出程序性审查并提出意见,将有助于提高检察委员会的议事质量和议事效率。
二、要不断提高检察委员会委员的议事水平。要不断加强业务“充电”工作,以提高议事决策水平。检察委员会成员有个新老交替、新老搭配的调整过程,其成员也有个不断知识更新的要求,要提倡全面掌握检察业务,学习与检察业务相联系的各种专业知识,拓宽视野,夯实基础,笔者建议必要时,请一些专家、学者来上一些法律的、哲学的、经济的,外贸的等方面知识的课或专题报告,以扩大知识面,再结合检察工作实际,产生“飞跃”,就能不断提高每个检察委员会成员的议事决策能力。
三、要明确检察委员会工作任务。基层院检察委员会的任务是讨论重大案件和其他重大问题。据调查了解,一些基层院的检察委员会议事范围不明确,重案件讨论,轻重大问题研究,致使检察委员会的职能弱化。作为基层院,检察委员会我工作应根据《最高人民检察院检察委员会议事规则》,结合本院职权范围制定“议事规则”,同时,注意划清检察委员会与党组会、检察长办公会、院务会的议事范围。检察委员会的性质检察院的决策机构,因此检察委员会的工作范围就是讨论决定重大案件,讨论决定本院的其他重大问题,而不是一般性案件或者一般事务性问题。
  四、工作制度要规范。基层院检察委员会工作改革,应该从规范制度入手,建立检察委员会的各项议事制度,如例会制、列席制、会议记录制、程序性审查、实体性审查、决定执行督办制度等。尤其应普遍建立责任制,即在讨论案件时,主诉或主办检察官应对案件事实的真实性、证据的确实性和充分性负责;检察委员会对所作的定性和处理决定负责;检察委员会办事机构应针对定性及适用法律问题提出咨询性见,供检察委员会决策时参考。办事机构不可越俎代庖,更不能成为第二办案部门。这些制度,对规范检察委员会工作,保障检察委员会议事程序的正当化,保证提高检察委员会工作效率和工作水平将起到积极作用。